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煤質(zhì)分析做發(fā)熱量標(biāo)定熱容量后,反標(biāo)苯甲酸偏低怎么回事
點(diǎn)擊次數(shù):5350 更新時(shí)間:2019-07-01

量熱儀隨著溫度的變化,所測出的熱量值,回出現(xiàn)不準(zhǔn)的現(xiàn)象,這就需要重新標(biāo)定一下量熱儀的熱容量、在這里技術(shù)人員簡單分析一下怎樣標(biāo)定熱容量。
1.標(biāo)定前要檢查量熱儀儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)是否正常,有*。PC機(jī)控制的設(shè)備還要檢測主機(jī)與電腦等的連線是否完好。連接不好時(shí),會導(dǎo)致點(diǎn)火失敗或點(diǎn)火中斷,影響測定進(jìn)程;
2.檢查攪拌器有*,攪拌速度是否均勻。如果熱量儀的攪拌器接線部分接觸不良,會導(dǎo)致攪拌速度時(shí)快時(shí)慢、時(shí)停時(shí)轉(zhuǎn);如果攪拌漿安裝的不合適,被卡住而不能自由動作,導(dǎo)致內(nèi)筒水局部獲得的熱量不能及時(shí)均勻散出,則導(dǎo)致熱容量標(biāo)定結(jié)果錯誤;  
3.如需更換大桶水,應(yīng)按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時(shí),使其水溫與室溫達(dá)到平衡狀態(tài)。如不更換大桶水,則需在試驗(yàn)前向內(nèi)桶添加少量水,使溢水口有少量水流出為宜,確保大桶水量充足;
4.清理氧彈,將氧彈內(nèi)擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,并用蒸餾水沖洗、晾干;
5.選用質(zhì)量大小相差不大的坩堝,事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫,以備用;
6.選擇使用苯甲酸時(shí),應(yīng)選用經(jīng)計(jì)量部門檢定合格的基準(zhǔn)量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面無污染,且重量在1g左右;
7.氧彈要保證有足夠的充氧時(shí)間,不得少于15s。當(dāng)氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時(shí),應(yīng)更換氧氣;
8.要確保點(diǎn)火絲綁好后與接線柱接觸良好,點(diǎn)火絲緊貼苯甲酸表面放置;
9.氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為:充氧結(jié)束后,將氧彈放入裝滿水的大容器中,水面以過氧彈為宜,看氧彈上有無氣泡冒出,若無即可判定氧彈不漏氣。可進(jìn)行下一步試驗(yàn);
10.氧彈放入內(nèi)筒前要用毛巾搽干凈,防止桌面上的點(diǎn)火絲等雜物帶入內(nèi)桶,造成內(nèi)桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內(nèi)桶蓋子,進(jìn)入試驗(yàn):  煤質(zhì)分析
11.連續(xù)5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于0.20%。若超過。再不做1次,取符合要求的5次結(jié)果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求,要舍棄全部結(jié)果,重新標(biāo)定:
12.標(biāo)定結(jié)束后,用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)定,如果用標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差部確定度范圍內(nèi),則視為合格。如果用苯甲酸,則進(jìn)行5次熱值測試,其測試平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不超過50J/g即為合格。

 

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